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凝胶渗透色谱仪启动秘籍:准备五步曲

更新时间:2025-06-12浏览:127次
  凝胶渗透色谱仪(骋笔颁)是一种基于凝胶渗透色谱(骋笔颁)或体积排阻色谱(厂贰颁)原理的分析仪器,主要用于高分子物质的分离与分子量分布测定。其核心功能是通过色谱柱对不同分子量的物质进行精确筛分,利用体积排除机理实现分离:色谱柱内装有多孔性凝胶或微粒,孔径大小与待分离的聚合物分子相似,体积大的高分子化合物不能进入凝胶孔,最先从凝胶粒间流出,高聚物依分子量从大到小依次淋出。
  该仪器由泵系统、进样器、色谱柱和检测系统等核心部件构成。泵系统提供稳定的流动相输送,进样器用于将聚合物溶液导入溶剂流路,色谱柱通过填料孔径差异实现分子量分级,检测系统则测定经色谱柱分离后的不同分子量聚合物的含量。通过建立已知分子量的高分子聚合物的标准曲线,可分析同系未知待测高分子化合物。
  凝胶渗透色谱仪在使用前需要进行以下准备工作:
  1、环境与仪器放置
  环境要求:凝胶渗透色谱仪应放置在平稳、稳定、通风的地方,避免放在受潮或温度变化过大处,且要远离强磁场或电磁场。
  仪器检查:确保仪器放置在干燥、清洁的工作台上,周围无杂物干扰。检查仪器及相关附件的完好性,如有损坏或松动,应及时修复或更换。
  2、仪器部件检查与准备
  管路与接头检查:仔细检查管路和接头,确保它们没有损坏或者堵塞,保证流动相能够顺畅通过。
  溶剂储存罐检查:查看流动相和溶剂的储存罐,确保有足够量的合适溶剂供应,并且溶剂应符合实验要求,无杂质或变质。
  电源连接检查:确认仪器与电源的连接牢固可靠,并有良好的接地保护措施,防止漏电等安全问题。
  3、仪器预热与平衡
  开机预热:打开色谱仪的电源,按照仪器说明书的要求进行预热,使仪器各部件达到稳定的工作温度。
  柱子平衡:选择合适的柱子,用流动相充分平衡柱子一段时间,以确保柱子的状态稳定,为后续样品分析提供良好的分离条件。
  4、样品准备
  溶解与过滤:将样品溶解在适当的溶剂中,使用过滤器过滤样品以去除任何悬浮物,防止堵塞色谱柱和影响分离效果。
  样品装瓶与标记:将过滤后的样品放入样品瓶中,并贴上标签,注明样品的名称、浓度、日期等相关信息,以便准确识别和记录。
  5、仪器参数设置
  柱子与流动相选择:根据样品类型和需要,选择合适的柱子和流动相,确保柱子的孔径范围与样品分子大小相匹配,流动相的性质适合样品的溶解和分离。
  流速与温度设置:合理设置色谱仪的流速和温度。流速的选择应保证样品在适当的时间内通过柱子,同时不影响分离效果;温度的选择应根据样品性质和流动相的特性,以保证良好的分离效果和仪器的稳定性。
  检测器与数据采集系统设置:确保检测器和数据采集系统都已正确设置并校准,能够准确检测和记录样品的信号。

 

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